Все аспекты деятельности испытательной лаборатории. Практическое пособие

– руководство использует информацию, полученную после проведения работ для оценки деятельности сотрудников;

– повышенное внимание контроля может означать, что данная сфера деятельности вошла в раздел важных;

– большинство людей любят видеть результат своего труда воочию, а контроль делает их общественно-известными.

Внешний контроль следует использовать в том случае, когда есть возможность получить оценку выполненной работы сотрудников и на основании этого спросить с них за порученное дело.

По-другому выглядит система внутреннего контроля. Этот контроль служит не для того, чтобы зафиксировать ошибки, а для того, чтобы предотвратить их, подсказать людям, как лучше работать. Самоконтроль возможен только в условиях преобладания здорового морально-психологического климата в коллективе. Поэтому, чаще всего, внутренний и внешний контроль используют вместе, хотя упор делается либо на одно, либо на другое.

Независимо от того, какой контроль будет преобладать нужно, сделать все, чтобы устранить его возможные негативные последствия. Необходимо:

– установить двухстороннее общение;

– избегать чрезмерного контроля;

– устанавливать жесткие, но достижимые стандарты (хороший руководитель всегда чувствует разницу в потребностях и возможностях подчиненных, и устанавливает стандарты с учетом этих различий);

– вознаграждать за достижения стандартов.

Контроль является эффективным, если он имеет стратегический характер, нацелен на достижение конкретных результатов, своевременен, гибок, прост и экономичен.

4.2. Понятие, цель и мероприятия внутрилабораторного контроля

В соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2019 любая испытательная лаборатория, в том числе, применяющая методики количественного химического анализа (далее – КХА), должна располагать процедурами управления качеством проведенных измерений (испытаний и анализа) для того, чтобы контролировать их достоверность. Основным элементом подтверждения достоверности результатов анализа является контроль качества результатов анализа.

Порядок и содержание работ по внутрилабораторному контролю (далее – ВЛК) качества результатов КХЛ при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики с установленными показателями качества устанавливает РМГ 76—2014 «Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». Рекомендации разработаны с учетом и в развитие требований ГОСТ Р ИСО 5725—1, ГОСТ Р ИСО 5725—2, ГОСТ Р ИСО 5725—3, ГОСТ Р ИСО 5725—4, ГОСТ Р ИСО 5725—6. Положения рекомендации могут быть использованы для проведения работ по ВЛК качества результатов испытаний веществ и материалов, получаемых в соответствии с методами испытаний с установленными характеристиками погрешности.

Под внутрилабораторным контролем качества измерений понимают комплекс мероприятий по обеспечению качества, которые позволяют обеспечивать и контролировать соответствие метрологических характеристик измерений предъявляемым требованиям и выполняются лабораторией самостоятельно.

ВЛК и должен проводиться с целью обеспечения:

– необходимого уровня точности результатов измерений внутри лаборатории,

– достоверной информацией о качестве анализируемой продукции,

– контроля качества процессов измерений в лаборатории.

Мероприятия направлены на оценку надежности и достоверности получаемых результатов, которые выдает лаборатория, а также на устранения причин неудовлетворительных параметров полученных результатов. При этом следует отметить, что получаемые в лаборатории результаты измерений – основной результат услуги, характеризующий её деятельность (рис. 4.2).

Рис. 4.2 – Контроль и управление качеством анализа

ВЛК качества необходим при выполнении сложных измерений (под сложными измерениями понимают измерения, предполагающие, как большинство методов КХА, сложные, часто многостадийные методики с большой долей ручного труда). Особенности этих измерений делают их потенциально нестабильными, подверженными ошибкам разного рода, и гарантировать их подконтрольность можно, только проводя специальные мероприятия. Конечно, при измерениях вообще, и при КХА в частности, почти всегда контролируются условия измерений, требуется использование только поверенных средств измерений. Однако, как показывает практика, этого недостаточно. Поэтому ВЛК совершенно необходим для лабораторий, систематически выполняющих однотипные рутинные анализы (заводские лаборатории, лаборатории, осуществляющие анализ объектов окружающей среды и т.д.).

Обеспечение точности результатов анализа не ниже гарантируемой точности методики анализа – главное условие для требуемой точности анализа.

Погрешность измерения – отклонение результата измерения от истинного значения измеряемой величины. На практике, вместо истинного значения используют действительное значение величины хд, то есть значение физической величины, полученное экспериментальным путём и настолько близкое к истинному значению, что в поставленной измерительной задаче может быть использовано вместо него. Такое значение, обычно, вычисляется как среднестатистическое значение, полученное при статистической обработке результатов серии измерений. Это полученное значение не является точным, а лишь наиболее вероятным. Поэтому в измерениях необходимо указывать, какова их точность. Для этого вместе с полученным результатом указывается погрешность измерений.

Например, запись T = 2,8 ± 0,1с означает, что истинное значение величины T лежит в интервале от 2,7с до 2,9с с некоторой оговорённой вероятностью.

Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль в лаборатории наличия условий для проведения анализа. К факторам контроля относятся:

– сроки поверки (калибровки) средств измерений;

– сроки аттестации испытательного оборудования;

– условия хранения и сроки годности экземпляров стандартных образцов;

– условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;

– соответствие экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному виду зависимости;

– стабильность градуировочной характеристики;

– качество реактивов с истекшим сроком хранения;

– условия и правила отбора проб и их доставки (при необходимости);

– качество дистиллированной воды и т. п.

ВЛК качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными показателями качества, регламентированных нормативной документацией, допущенными к применению в установленном порядке.

Организация ВЛК и расчет нормативов внутреннего контроля основаны на использовании показателей качества результатов анализа, обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик анализа. При этом показатели качества результатов анализа должны соответствовать показателям качества используемых в лаборатории методик анализа.

Показатели качества методики анализа могут быть представлены в нормативных документах на методику анализа в виде характеристики погрешности и ее составляющих, или в виде расширенной неопределенности и ее составляющих.

Организации и проведению ВЛК качества результатов анализа должна предшествовать процедура подтверждения правильности использования методики анализа в лаборатории с учетом требований ГОСТ ISO/IEC 17025—2019.

В настоящее время ВЛК, применительно к процедурам КХА, в Российской Федерации регламентируется РМГ 76—2014.

В соответствии с требованиями раздела 7.7 ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2019, лаборатория должна иметь процедуру для мониторинга достоверности результатов своей деятельности. Полученные данные должны регистрироваться таким образом, чтобы можно было выявить тенденции, и там, где это практически возможно, должны применяться статистические методы для анализа результатов. Должен быть составлен план такого мониторинга и проводиться его анализ.

Мониторинг должен включать следующие мероприятия:

– использование стандартных образцов или образцов для контроля качества;

– использование альтернативного оборудования, которое было калибровано, для обеспечения прослеживаемости результатов;

– проверку (и) функционирования измерительного и испытательного оборудования;

– использование контрольных или рабочих эталонов с ведением контрольных карт, где это применимо;

– промежуточные проверки измерительного оборудования;

– повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов;

– повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов;

– корреляцию результатов для различных характеристик образца;

– анализ полученных данных;

– внутрилабораторные сличения;

– испытания шифрованного (ых) образца (ов).

Лаборатория должна осуществлять мониторинг своей деятельности путем сравнения с результатами других лабораторий, если это возможно и применимо. Такой мониторинг должен планироваться, и его результаты должны анализироваться. Он должен включать следующие мероприятия, или одно из них, но не ограничиваться ими:

– участие в проверках квалификации. В ГОСТ ISO/IEC17043—2013 приведена дополнительная информация о проверках квалификации и о провайдерах проверки квалификации;

– участие в межлабораторных сличениях, отличных от проверок квалификации.

Качество при реализации внутрилабораторных контрольных процедур обеспечивается контролем за условиями проведения испытаний: регистрацией температуры, влажности (в журналах микроклимата), напряжения сети, температурного режима в холодильниках при хранении химических реактивов и растворов. Также ведется контроль за сроками приготовления реактивов, титрованных растворов, проверки их титров, сроком годности сухих реактивов, государственных стандартных образцов. Значимым является контроль за состоянием и актуализацией нормативной документации и осуществление государственной поверки всех средств измерений, используемых в лаборатории.

Метрологическое обеспечение – это цикл мероприятий, правил, действий, направленных на получение достоверных, правильных, точных и воспроизводимых результатов измерений (испытаний, анализа, контроля и т. п.), по которым можно судить о показателях, включая показатели качества и показатели безопасности. Особое внимание на метрологическое обеспечение обращается также в широко используемом в лабораториях стандарте ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2019 «Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий». Рассмотрим перечисленные выше требования по метрологическому обеспечению химического анализа более подробно.

Средства измерений. Под средством измерений понимают техническое средство, предназначенное для измерений, имеющее нормированные метрологические характеристики, воспроизводящее и (или) хранящее единицу физической величины, размер которой принимают неизменным (в пределах установленной погрешности) в течение известного интервала времени. В испытательных лабораториях должны использовать средства измерений, разрешенные к использованию, т. е. прошедшие государственные испытания, утвержденные как тип средств измерений, внесенные в государственный реестр и своевременно поверенные. Согласно ПР 50.2.104—2009 утверждение типа средств измерений проводится в целях обеспечения единства измерений, постановки на производство и выпуска в обращение средств измерений, соответствующих требованиям, установленным в нормативных документах. Все средства измерений в аккредитованной лаборатории подлежат периодической поверке согласно ежегодному графику поверок, согласованному в установленном порядке.

Испытательное оборудование. Основной документ: ГОСТ Р 8.568—2017 «ГСИ. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения». Испытательное оборудование – это средство испытаний, представляющее собой техническое устройство для воспроизведения условий испытаний. Другими словами, это – оборудование, устройства, использование которых влияет на результаты измерений и анализа. Основная цель аттестации испытательного оборудования – подтверждение возможности воспроизведения условий испытаний в пределах допускаемых отклонений и установление пригодности использования испытательного оборудования в соответствии с его назначением. При вводе в эксплуатацию испытательное оборудование подвергают первичной аттестации. Первичная аттестация испытательного оборудования заключается в экспертизе эксплуатационной и проектной документации (при наличии последней), на основании которой выполнена установка испытательного оборудования, в экспериментальном определении технических характеристик и подтверждении пригодности использования этого оборудования. В процессе эксплуатации испытательное оборудование подвергают периодической аттестации через интервалы времени, установленные в эксплуатационной документации на испытательное оборудование или при его первичной аттестации. Периодическую аттестацию испытательного оборудования в процессе его эксплуатации проводят в объеме, необходимом для подтверждения соответствия характеристик испытательного оборудования требованиям нормативных документов на методики испытаний и эксплуатационных документов на оборудование и пригодности его к дальнейшему использованию. Номенклатуру проверяемых характеристик испытательного оборудования и объем операций при его периодической аттестации устанавливают при первичной аттестации оборудования.

Стандартные образцы. Основной нормативный документ: ГОСТ 8.315—2019 «ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения». Стандартный образец – это средство измерения в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Министерство промышленности и торговли Российской Федерации утвердило приказ от 28 августа 2020 года №2905 «Об утверждении порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, внесения изменений в сведения о них, порядка выдачи сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, формы сертификатов об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения».

Стандартные образцы относятся к средствам измерения, причем это расходуемое средство измерения. Стандартные образцы предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений:

– для поверки, калибровки, градуировки средств измерений, а также для контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний, в том числе в целях утверждения типа средств измерений;

– метрологической аттестации методик измерений;

– контроля характеристик погрешностей методик измерений в процессе их применения в соответствии с установленными в них алгоритмами, а также для других видов метрологического контроля.

Аттестованные смеси. В лабораториях часто возникает необходимость приготовления и использования при проведении различных работ аттестованных смесей. Аттестованная смесь – это смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная по документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси. Аттестованные смеси разрабатывают и допускают к применению в случаях, если создание стандартных образцов соответствующих типов затруднено (из-за низкой временной стабильности состава материала аттестованной смеси) или экономически не оправдано. Аттестованные смеси предназначены для метрологического обеспечения измерений содержания компонентов веществ (материалов) путем их применения:

– при контроле метрологических характеристик средств измерения;

– при калибровке, градуировке средств измерения;

– при оценке значений метрологических характеристик методик выполнения измерений при их аттестации;

– при выполнении измерений методом сравнения;

– при контроле погрешности измерений по аттестованным методикам выполнения измерений.

В лаборатории рекомендуется вести журнал приготовления аттестованных смесей. В нем указывают дату, концентрацию аттестованной смеси, погрешность приготовления и срок действия аттестованной смеси.

Методики измерений. Основной документ: ГОСТ Р 8.563—2009 «ГСИ. Методики (методы) измерений». Методика измерений – это совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результата анализа с установленной погрешностью (неопределенностью). В лаборатории должны использовать стандартизованные или аттестованные методики измерений. Аттестованные методики снабжают свидетельством об аттестации, которое выдают юридические лица, аккредитованные в установленном порядке на право аттестации методик измерений. В свидетельстве должны быть указаны основные метрологические характеристики методики. Рекомендуется указывать алгоритмы и нормативы оперативного контроля. В свидетельстве на методику анализа приводят также нормы погрешности.

В испытательной лаборатории должен быть назначен ответственный за контроль качества выполнения анализов (ответственный за ВЛК). Ответственный за ВЛК:

– выясняет причины получения неприемлемых результатов рабочих проб;

– контролирует ведение лаборантами журналов оперативного контроля;

– составляет график ВЛК в лаборатории и является ответственным за его исполнение;

– формирует контрольные процедуры;

– готовит и раздает шифрованные пробы;

– получает результат контрольной процедуры;

– строит контрольные карты;

– подводит итоги по каждой серии контрольных процедур.

Наличие эффективной системы контроля качества работ, выполняемых в испытательных лабораториях, принято рассматривать как необходимое условие надежности и достоверности предоставляемой ими информации.

Внутренний контроль качества измерений является преимуществом и гарантией качества поставляемых лабораториями услуг. Выбор вида внутрилабораторного контроля и форм стабильности результатов испытаний зависит от вида деятельности организации, объекта испытаний (анализа) и других факторов.

4.3. Способы и методы внутрилабораторного контроля качества измерений

Можно выделить следующие основные способы ВЛК качества измерений:

– контроль стабильности результатов определений, основанный на контроле стабильности таких показателей, как среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, среднеквадратическое отклонение повторяемости, значение характеристики погрешности;

– проверку приемлемости результатов измерений;

– точечную оценку метрологических характеристик измерений за тот или иной период;

– оперативный контроль процедуры определений.

Основным инструментом ВЛК является контроль стабильности измерений с помощью контрольных карт. Контроль стабильности основан на анализе результатов регулярных измерений какого-либо стабильного показателя, характеризующего результаты измерений, причем измерения рекомендуется выполнять в каждой серии. Лучше всего, когда таким показателем является собственно измеряемый показатель – в химическом анализе это концентрация определяемого вещества (веществ) в контрольном материале. Под контрольным материалом мы понимаем однородный и стабильный (хотя и не обязательно аттестованный) образец, близкий по свойствам к исследуемым образцам. Возможен также контроль стабильности при отсутствии контрольного материала (что хуже). При других измерениях для контроля стабильности используется любой объект с неизменными свойствами.

Помимо контроля по определяемому показателю в КХА могут использоваться и другие: аналитический сигнал образца сравнения, используемого при градуировке; величины, по которым контролируется качество отдельных стадий анализа (например, масса или объем отобранных на одной из стадий химического анализа аликвот) и т. д. Нужно лишь, чтобы эти характеристики были стабильными в подконтрольном состоянии и отражали бы качество измерений.

Проверка приемлемости результатов измерений может выполняться в случаях, когда для одного рутинного образца выполняется более одного измерения. В этом случае, для каждого рутинного образца можно найти размах (разницу между максимальным и минимальным результатами измерений) и сравнить ее с максимально допустимой. В случае превышения, для получения окончательно приводимого результата, в большинстве случаев выполняются дополнительные измерения и рассчитывается медиана всех результатов. С точки зрения контроля, основной процедурой является процедура оценки размаха, в ходе которой, фактически, контролируется дисперсия. Используются разные критерии, но в любом случае, значительное число проб, для которых размах превысил допустимый размер, свидетельствует о достоверном увеличении внутрисерийного разброса результатов.

Точечная оценка метрологических характеристик измерений за тот или иной период выполняется по результатам различных измерений, как выполненных для контрольных, так и для рутинных материалов (образцов).

Оперативный контроль процедуры определений основан на оценке погрешности результатов испытаний при осуществлении определенного вида процедуры контроля.

В качестве ВЛК целесообразно использовать один из следующих методов с указанными критериями оценки:

– проведение сличительных измерений (испытаний), разными специалистами, или приборами (Контроль прецизионности в условиях воспроизводимости). Критерий оценки – диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга. Следует рассматривать как наиболее предпочтительную процедуру;

– дублирование проводимых измерений (испытаний) с использованием разных методов/СИ, производится по устному или письменному распоряжению руководства для подтверждения полученных ранее результатов. Критерий оценки – диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга;

– повторные исследования сохраняемых объектов. Критерий оценки – диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга. Пример – шифрованная проба для спектрометра, образец для проведения испытаний по определению свинцового эквивалента;

– проведение процедур, обеспечивающих контроль достоверности текущих измерений, в том числе с использованием стандартных образцов. Критерий оценки – измеренное значение не должно превышать диапазона допустимых значений, принятый для стандартных образцов (методики измерений, или погрешности прибора). Пример – контрольный источник для спектрометра;

– проверка проведения измерений в строгом соответствии с требованиями применяемой методики испытания, под надзором Руководителя испытательной лаборатории или более опытного сотрудника. Критерием оценки является должный уровень владения применяемой методикой испытания;

– измерение (испытание) проб объектов с нулевым содержанием/величиной. Критерий оценки – измеренное значение должно быть не больше нижнего предела диапазона измерений (испытаний);

– проведение, если это возможно в условиях испытательной лаборатории, отдельных пунктов по поверке прибора. Например, проверка воспроизводимости показаний прибора, проверка долговременной стабильности. Критерием оценки является соответствие выполняемых пунктов:

– контроль фоновых показаний. Измерения, подтверждающие, что погрешность нуля не превышает установленных пределов;

– участие в межлабораторных сравнительных испытаниях и программах проверки квалификации, межлабораторных экспериментов. Оценку в данном случае производит независимая организация.

В некоторых случаях есть возможность не ограничиваться данными процедурами. В качестве дополнительных мер по контролю качества могут быть использованы внутренние алгоритмы приборов, позволяющие производить самодиагностику. Критерий оценки должен быть прописан в инструкции по эксплуатации. Проверка прибора осуществляется специалистом, если результаты измерений в ежедневной практике вызывают сомнения.

Ведение расчетов ВЛК (расчет и уточнение параметров контрольных карт и их вычерчивание на бумаге, отслеживание появления тревожных и контрольных признаков, выполнение других необходимых расчетов) вручную всегда было неудобным делом, а, с появлением усложненных его вариантов, рекомендованных в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, стало совсем малореальным.