скачать книгу бесплатно
Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие
Надежда Лаврова
В практическом пособии подробно описана сущность гравиметрического, титриметрического, физико-химических и физических методов количественного анализа и приведены методики выполнения испытаний в соответствии с ГОСТ на МВИ для определения показателей качества и содержания токсичных микроэлементов в пищевой продукции, полученной из растительного и животного сырья, а также подробно описаны методы отбора и подготовки проб к анализу разными способами с практическими советами
Методы и методики количественного анализа
Практическое пособие
Составитель Надежда Лаврова
Фото на обложке https://ru.freepik.com
ISBN 978-5-0060-0938-7
Создано в интеллектуальной издательской системе Ridero
ВВЕДЕНИЕ
Количественная и качественная полноценность питания предопределяет степень реализации наследственной программы физического развития, работоспособность, устойчивость к негативным факторам окружающей среды, включая стрессы, климатические условия и т. п. Являясь одним из важнейших факторов окружающей среды, питание с момента рождения и самого последнего дня жизни человека влияет на его организм. Ингредиенты пищевых веществ, поступая в организм человека с пищей и преобразовываясь в ходе метаболизма в результате сложных биохимических превращений в структурные элементы клеток, обеспечивают наш организм пластическим материалом и энергией, способствуют поддержанию физической и умственной работоспособности, определяют здоровье, активность и продолжительность жизни, его способность к воспроизводству. Состояние питания является одним из важнейших факторов, определяющих здоровье нации.
Необходимость количественной и качественной оценки питания обусловлена его влиянием на здоровье и работоспособность. При количественной оценке суточного рациона определяется не его объем, а энергия, высвобождающаяся при метаболизме в организме основных пищевых веществ. Качественная характеристика рациона исходит из содержания в нем отдельных пищевых веществ (белков, жиров, углеводов, витаминов, минеральных веществ) и их соотношений. Только при количественной достаточности и благоприятных соотношениях пищевых веществ обеспечиваются наиболее полное проявление их биологических свойств и максимальное использование, а также оптимальное течение обменных процессов.
Кроме пищевых веществ, в продуктах питания содержатся различные чужеродные вещества, существенно влияющие не только на биологическую ценность продуктов, но и на их безопасность. Чужеродные химические вещества могут попадать в пищу случайно в виде контаминантов-загрязнителей из окружающей среды или в процессе технологической обработки сырья при контакте с оборудованием, иногда их вводят специально в виде пищевых добавок, в том случае, если это связано с технологической необходимостью.
Проблема безопасности продуктов питания – сложная комплексная проблема, требующая многочисленных усилий для ее решения, как со стороны ученых – биохимиков, микробиологов, токсикологов, так и со стороны производителей, санитарно-эпидемиологических служб, государственных органов и, наконец, потребителей.
Основными задачами, решаемыми при анализе пищевых продуктов, являются установление качественного состава продуктов питания и определение наличия вредных веществ в продуктах питания. На современном этапе развития научно-исследовательской деятельности методы анализа пищевых продуктов предполагают использование специального оборудования, которое упрощает процесс анализа и позволяет получить достоверные результаты по большому перечню показателей.
Актуальность проблемы качества продуктов питания с каждым годом возрастает, поскольку именно обеспечение высокого качества продовольственного сырья и пищевой продукции является одним из основных факторов, определяющих здоровье людей и сохранение генофонда.
С развитием пищевой технологии, химии, микробиологии и биотехнологии появилось огромное количество новых пищевых добавок, а также начало расти загрязнение окружающей среды, что вызвало необходимость создания международного пищевого законодательства, ужесточающего требования к качеству и безопасности продуктов питания.
Разработка новых критериев и создание высокочувствительных методов анализа позволили с высокой степенью вероятности и надежности определять ингредиентный состав химически сложных смесей. Большую роль сыграла разработка и постановка новых методов исследований: газожидкостная хроматография, полярография, при помощи которых в продуктах обнаруживают следы загрязнений, которые ранее не удавалось идентифицировать. Встал вопрос о нормировании большого количества посторонних веществ. Появились новые отрасли генетической токсикологии, эпидемиологии питания, которые обеспечивают накопление банка данных.
В практическом пособии «Методы и методики количественного анализа» содержатся основные сведения об организации аналитической деятельности лаборатории и прикладному использованию химических и физико-химических методов при оценке качества пищевой продукции. В книге подробно описана сущность гравиметрического, титриметрического, физико-химических и физических методов количественного анализа и приведены методики выполнения испытаний в соответствии с ГОСТ МВИ для определения показателей качества и содержания токсичных микроэлементов в пищевой продукции, полученной из растительного и животного сырья, а также подробно описаны методы отбора и подготовки проб к анализу разными способами.
1. ОБЩИЕ ВОПРОСЫ ОРГАНИЗАЦИИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ИСПЫТАТЕЛЬНОЙ ЛАБОРАТОРИИ
1.1. Этапы испытательной деятельности лаборатории
Координация технологической и управленческой деятельности имеет важное значение для осуществления постоянной, высококачественной, безошибочной, квалифицированной и эффективной работы испытательной лаборатории.
Требования к управлению охватывают широких круг вопросов:
– организационно-управленческую структуру лаборатории;
– ведение и контроль документации;
– обеспечение должной компетентности персонала испытательной лаборатории;
– стандартизацию методов испытаний;
– контроль аналитической деятельности в части методологии и процедуры;
– выбор, закупку, техническое и метрологическое обслуживание испытательного и калибровочного оборудования;
– выбор и закупку услуг и расходных материалов;
– обеспечение безопасности деятельности испытательной лаборатории.
В лабораторной деятельности выделяют 3 основных этапа деятельности: подготовительный – период, предшествующий непосредственному исследованию; аналитический – непосредственно лабораторный анализ; завершающий – оценка и систематизация полученных данных.
В испытательной лаборатории все аспекты лабораторной деятельности имеют ключевое значение для достижения точности, надежности и своевременности результатов измерения, анализа и исследования. Внедрение системы менеджмента качества лаборатории не может гарантировать безошибочную работу лаборатории, но позволяет достигнуть стабильных и повторяемых результатов деятельности.
Перед тем, как начать какое-либо исследование, в лаборатории следует внедрить следующие важные элементы:
– установить для каждого исследования специфические подготовительные, аналитические и завершающие рабочие процессы и процедуры;
– определить отношения ответственности и отчетности всех лиц, вовлеченных в исследование;
– определить потребности и ожидания относительно исследования;
– выяснить, найти, приобрести и подготовить соответствующие средства, персонал, оборудование и материалы;
– разработать, проверить и задокументировать конкретные подготовительные, аналитические и завершающие рабочие процессы и процедуры;
– обучить персонал и оценить его компетентность;
– определить способ, с помощью которого будет осуществляться управление результатами и отчетами;
– определить необходимость в определении мероприятий со стороны испытательной лаборатории по сбору жалоб и несоответствий;
– определить, как будет измеряться производительность испытательной лаборатории для удовлетворения целей, задач и ожиданий;
– определить способ подготовки отчетов по результатам деятельности;
– определить, каким образом руководитель лаборатории будет оценивать и определять возможности по усовершенствованию процессов и расставлять приоритеты, а также инициировать деятельность по развитию испытательной лаборатории.
1.2. Содержание основной документации испытательной лаборатории
1.2.1. Документация на оборудование
Документация на оборудование должна содержать:
– сведения о ремонтах, поверках действующих средств испытаний вносятся в регистрационные документы сразу же после сдачи средств испытаний в ремонт или поверку;
– сведения о новых средствах испытаний заносятся в регистрационные документы по мере поступления.
Номенклатура оборудования определяется действующей нормативной и методической документацией на испытания, распространяющейся на объекты испытаний и (или) виды испытаний.
Каждая единица оборудования, средств измерений, которые имеются в лаборатории, включая и объекты испытаний (образцы для испытаний), средств контроля, должны быть идентифицированы и зарегистрированы в испытательной лаборатории. Сведения об оборудовании и других технических средствах должны быть внесены в паспорт лаборатории и (или) в регистрационный документ (учетный лист, карточку).
Сведения об оборудовании, средствах измерения других организаций и физических лиц, применяемых в лаборатории (арендуемых средствах), должны быть внесены в паспорт (формуляр) лаборатории, в том числе должен быть указан срок, в течение которого испытательная лаборатория имеет право использовать не принадлежащее ей техническое средство (срок, на который заключен договор с владельцем оборудования или средства измерения).
Испытательная лаборатория должна иметь документированные процедуры технического обслуживания и проверки технического состояния используемых средств испытаний, включая источники автономного питания, а также, график поверки средств измерений и график аттестации испытательного оборудования.
Оборудование испытательной лаборатории должно быть однозначно идентифицировано, т.е. отнесено к средствам измерений, испытательному оборудованию.
Каждая единица оборудования для испытания или измерения должна быть зарегистрирована в Журнале регистрации средств измерений и оборудования или иметь регистрационную карточку, содержащую следующие сведения:
– наименование оборудования;
– наименование изготовителя (фирмы), тип (марка), заводской и инвентарный номер;
– даты получения и ввода в эксплуатацию;
– месторасположение в настоящее время;
– состояние на момент получения (новое, изношенное, с продленным сроком действия и т.п.);
– данные о поверках или метрологической аттестации;
– данные о ремонте и обслуживании;
– описание всех повреждений или отказов, переделок или ремонта.
Средства измерений до ввода в эксплуатацию подлежат первичной поверке, а в процессе эксплуатации – периодической поверке.
Средства измерений поверяются региональными Центрами стандартизации и метрологии. Поверка проводится в соответствии с графиком периодической поверки. Свидетельства о поверке должны храниться в испытательной лаборатории.
Испытательное оборудование должно быть аттестовано в соответствии с ГОСТ 8.568—2017. Каждая единица испытательного оборудования должна иметь аттестат, оформленный при первичной аттестации, протокол первичной аттестации, протоколы периодических аттестаций, методику периодической аттестации или типовую методику аттестации.
Оборудование для отбора образцов, если имеет нормированные метрологические характеристики (например, нормированный объем и погрешность), поверяется в соответствии с методикой поверки. Если оборудование для отбора образцов специально изготовлено для этих целей, имеет техническую документацию, то в этих случаях осуществляться проверка соответствия технических характеристик в соответствии с требованиями технической документации. Каждая единица оборудования должна иметь специальную бирку, содержащую текущие сведения: идентификационный номер, даты проведенной и последующей поверок или аттестаций.
1.2.2. Документация на реактивы
Все приобретаемые реактивы должны сопровождаться паспортом качества, в котором указывается предприятие-изготовитель, наименование и формула реактива, его квалификация, дата изготовления, показатели качества, особые условия хранения, срок годности. Растворы реактивов готовятся в соответствии с требованиями нормативной документации, записи должны заноситься в Журнал приготовления реактивов. Растворы реактивов должны иметь этикетки с указанием сведений о наименовании вещества, концентрации, даты приготовления и окончания срока годности.
В испытательной лаборатории ведется постоянный учет расходования реактивов, а также отслеживается окончание их гарантийного срока годности. Данные заносятся в Журнал учета и расходования реактивов.
Каждый государственный стандартный образец должен быть снабжен паспортом качества, в котором указываются:
– наименование государственного стандартного образца;
– назначение;
– предприятие-изготовитель;
– метрологические характеристики;
– порядок применения (инструкция по применению);
– свидетельство о приемке;
– условия транспортирования и хранения;
– гарантийный срок хранения.
1.2.3. Документация на образцы
Отбор образцов (определение мест, зон контроля) следует производить в соответствии с требованиями нормативных технических и методических документов на испытания. В лаборатории должен быть план и описана процедура отбора образцов. Записи по отбору образцов должны включать идентификацию персонала, проводящего отбор образцов, условия окружающей среды, указание мест отбора и количество отобранных образцов. Если документами не установлены план и процедура отбора образцов, то они согласовываются с заказчиком и документируются.
Персонал, проводящий отбор образцов, составляют акты отбора, в которых отражены:
– наименование и адрес предприятия-изготовителя;
– наименование и адрес поставщика;
– наименование продукции;
– единица измерения;
– размер партии;
– результат наружного осмотра партии;
– дата производства представленного образца, номер партии;
– количество образцов и объем выборки;
– цель отбора;
– место и дата отбора образцов.
Каждому образцу присваивается регистрационный номер.
Данные по всем образцам заносятся в регистрационный журнал с указанием:
– номер образца;
– наименование продукции;
– наименование предприятия-изготовителя;
– цели отбора образца;
– дата отбора образца;
– дата поступления образца в испытательную лабораторию;
